Lapis Antimonii

Das Antimonrezept des Basilius Valentinus beschreibt die alchemistische Transformation des rohen Antimonerzes (Grauspießglanz) in das hochreine, gelb-rote Vitrum Antimonii (Antimonglas) und das daran anschließende alchemistische Große Werk (Opus Magnum) zur Erschaffung des großen Stein des Antimons.

Die Erschaffung des Lapis Philosophorum (Stein der Weisen), mit dem unedle Metalle in Gold verwandelt und Krankheiten geheilt werden sollten ist ein eigener Prozess.

Bedeutung der Begriffe im historischen Kontext

„Glaß, so auß der minera oder auß dem Ertz des Antimonii gemacht worden“: Hiermit ist geschmolzenes Antimon(III)-oxid (Sb₂O₃) und Antimon(III)-sulfid (Sb₂S₃) gemeint. Die Alchemisten nannten es Vitrum Antimonii (lateinisch für „Antimonglas“). 

Vitrum Antimonii ensteht in einem zweistufigen Prozess: Rohes Spießglanzerz (Antimonsulfid, Sb₂S₃) wird fein gepulvert und unter ständigem Rühren bei 350 °C bis maximal 450 °C an der Luft geröstet“ (= Kalzination). Dabei entweicht ein Großteil des Schwefels als Schwefeldioxid, und das Erz wandelt sich in ein graues Pulver um. Das Pulver wird anschließend bei sehr starker Hitze (650 °C bis 800 °C) in einem Tiegel geschmolzen (= Vitrifikation). Achtung:  Nur wenn noch ein exakter Restanteil an Schwefel vorhanden ist, erstarrt die zähflüssige Schmelze beim Ausgießen zu einer glasartigen, durchscheinenden, oft gelb-orange bis hyazinthfarbene Masse aus Antimon(III)-oxid und Antimonsulfid.

Um das zu erreichen ist wie folgt vorzugehen:  Das Spießglanzerz muss 2 bis 4 Stunden permanent gerührt werden. Dabei wird das Sulfid durch Luftsauerstoff thermisch in Antimonoxid umgewandelt, um es für die anschließende Reduktion vorzubereiten. Antimonsulfid Sb₂S₃ reagiert bei Hitze mit Sauerstoff O₂. Das permanente Rühren verhindert, dass das Pulver oberflächlich versintert (verklumpt) und sorgt dafür, dass auch tiefere Schichten oxidieren. Durch das entweichende, gasförmige Schwefeldioxid (SO₂) sowie durch leicht flüchtige Anteile von Antimon(III)-oxid (Sb₂O₃) entsteht weißer Rauch. Die Temperatur muss dabei exakt kontrolliert werden. Ist sie zu niedrig, reagiert das Erz nicht; ist sie zu hoch (über ca. 550 °C), schmilzt das Antimonsulfid, bevor es oxidiert, was den Prozess blockiert. Der Prozess ist beendet, wenn kein weißer Rauch (Schwefeldioxid/Antimonoxid-Dampf) mehr aufsteigt und das Pulver seine Farbe vollständig von glänzendem Schwarz-Grau in ein mattes, aschiges Hellgrau geändert hat. Der Schwefel ist nun vollständig ausgetrieben und die Oxidation damit abgeschlossen. Das anschließende Schmelzen ist ein rein thermischer Phasenübergang und dauert 30 – 60 Minuten.  Die Aufheizphase dauert ca. 20–45 Minuten, bis der Tiegel im Windofen Kirschrot- bis Hellrotglut erreicht. Die Haltezeit (Läuterung) dauert ca. 10–15 Minuten. Die graue Asche schmilzt im Tiegel zu einer rotglühenden, dünnflüssigen, „ölartigen“ Schmelze. Die Schmelze wird dann zügig aus dem Tiegel auf eine vorbereitete, kalte und glatte Oberfläche gegossen. Durch ihre dünnflüssige Konsistenz breitetet sie sich sofort kreisförmig und sehr dünn aus (wie flüssiges Siegelwachs). Die kalte Platte entzieht der Schmelze extrem schnell die Hitze wodurch diese  amorph erstarrt – sie wird zu einem echten Glas. Die glühende rote Farbe weicht innerhalb von Sekunden einem tiefen Gelb, Orange oder Hyazinthrot. Beim Abkühlen zieht sich das Material zudem stark zusammen und zerspringt schließlich von selbst in hunderte kleine, scharfkantige, hochglänzende Scherben. Diese fertigen, hyazinthroten Glasscherben bilden das fertige Vitrum Antimonii (Antimonglas). 

Wenn Antimonglas (Vitrum Antimonii) wie im Rezept von Basilius Valentinus gefordert, in Essig gelöst wird, entsteht durch die chemische Reaktion mit der Essigsäure Antimon(III)-acetat (Acetum Antimonii) :

 Sb₂O₃ + 6 CH₃COOH → 2 Sb(CH₃COO)₃ + 3 H₂O.

Diese Essiglösung wird in einen Destillationskolben (eine Retorte oder einen Kukurbit mit Alembik) gegeben und erhitzt. Der überschüssige, ungebundene Essig (und das Wasser) verdampft, steigt nach oben, kondensiert im Kühlhals und fließt in eine Vorlage ab.  Am Boden des Gefäßes bleibt ein hochkonzentriertes, trockenes Pulver zurück. Um das meist dunkel verfärbte Pulver noch weiter zu reinigen, wurde es einer erneuten, starken Erhitzung unter Luftzufuhr ausgesetzt (Calcination). Zurück blieb ein weißes oder leicht gelbliches Pulver, das reine basische Antimon(III)-acetat (SbO(CH₃COO) im alchemistischen Sprachgebrauch auch Magisterium Antimonii genannt. Zum Absüßen wird das Magisterium Antimonii mit reinem, (historisch: Aqua pluvialis / Regenwasser oder Aqua destillata) übergossen und filtriert oder dekantiert. Da Antimon(III)-acetat in Wasser hydrolysiert, entsteht dabei ein unlösliches, basisches Antimonacetat oder Antimonoxidhydrat, während die restliche, freie Essigsäure ausgewaschen wird. Das abgesüßte, getrocknete Pulver wird nun im Kukurbit mit reinem, hochkonzentriertem (historisch Spiritus Vini rectificatissimus), Ethanol übergossen und anschließend wochenlang zirkuliert. Obwohl Antimonoxide in reinem Ethanol unlöslich sind, führt die wochenlange Hitze und der ständige Kontakt mit den Resten der Essigsäureverbindungen zu folgenden Reaktionen: Im abgesüßten Pulver befinden sich noch eingeschlossene Acetatgruppen. Durch den wochenlangen Einfluss von Hitze und dem sauren Milieu reagiert der Ethanol (Spiritus Vini) mit diesen Acetatresten. Es bildet sich langsam Essigsäureethylester (Ethylacetat). Das Ethylacetat wirkt zusammen mit dem heißen Alkohol als Lösungsmittel. Es löst im Laufe der Wochen kleinste Mengen der organischen Antimonkomplexe heraus, die in reinem Alkohol sonst unlöslich wären. Nachdem die wochenlange Zirkulation abgeschlossen war, lag die begehrte Essenz des Antimons gelöst im Weingeist vor. Die klare, verfärbte Flüssigkeit wurde sorgfältig vom unlöslichen Bodensatz abgegossen (dekantiert) und in einen sauberen Destillierkolben gegeben. Der Kolben wurde in ein Marienbad (Balneum Mariae), ein sanftes Wasserbad) oder ein Aschebett gesetzt. Bei sehr milder, kontrollierter Hitze wurde der leicht flüchtige Weingeist langsam abdestilliert („abgezogen“). Mit fortschreitendem Abziehen des Alkohols veränderte sich die Flüssigkeit im Kolben drastisch. Da sich auch der während der Zirkulation entstandene, fruchtige Essigsäureethylester verflüchtigte, blieben die schweren, organischen Antimonverbindungen zurück. Wenn man den Prozess stoppt, bevor alles trocken ist, erhält man ein dickflüssiges Elixier, eine hochkonzentrierte, oft sirupartige, zunächst goldgelbe und bei anhaltender Wärme tief rubinrote Flüssigkeit. Diese nannten die Alchemisten Tinctura Antimonii (Antimontinktur). Da das Ergebnis bei diesem Verfahren ein zweiphasiges Gemisch ist, das aus zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte besteht, können die zwei Phasen voneinander getrennt werden. Die dickflüssige Antimontinktur wird der Trockendestillation bei hoher Hitze ausgesetzt. Die Hitze bricht die chemischen Bindungen auf. Dabei dampfen nacheinander die leichtere, wässrig-saure Flüssigkeit (Vorlauf) und das schwere, viskose Antimonöl (Nachlauf) über. Durch das anschließende Dekantieren oder Trennen im Scheideglas werden diese beiden Flüssigkeiten voneinander geschieden. Das isolierte, reine Öl wird nun so lange isoliert im geschlossenen Gefäß (philosophisches Ei) im Athanor zirkuliert und eingedampft, bis es nicht mehr flüchtig ist (fixiert wird) und zu einem festen, „durchscheinenden feurigen Stein“ erstarrt. Die präzise Steuerung der Hitze im Athanor – die sogenannte Regimen Ignis (das Regiment des Feuers) – entschied über Erfolg oder das totale Scheitern der Fixatio. Wurde das Feuer zu schnell erhöht, zersprang das philosophische Ei; war es zu schwach, blieb die Materie tot.

Die vier klassischen Hitzegrade, wurden visuell von drastischen Farbwechseln (den Farben des Werks) begleitet.

1. Der erste Grad (Nigredo – Die Schwärze): Eine sehr sanfte, konstante Wärme (ca. 40 °C). Das rote Antimonöl beginnt im geschlossenen Ei zu zirkulieren. Durch die permanente, milde Wärme bricht die chemische Struktur auf. Die Materie verliert ihre ursprüngliche Farbe und wird tiefschwarz.
2. Der zweite Grad (Albedo – Die Weißung): Das Feuer im Athanor wird leicht erhöht (ca. 100 °C bis 150 °C). Aus der schwarzen, zähflüssigen Masse steigen weiße, glänzende Dämpfe im Glashals auf. Die Schwärze beginnt von den Rändern her zu verblassen. Es bildet sich am Boden eine graue, die sich langsam in eine schneeweiße, kristalline Kruste verwandelt.
3. Der dritte Grad (Die Cauda Pavonis – Das Pfauenschwanz-Stadium): Die Temperatur wird deutlich gesteigert (ca. 200 °C bis 300 °C). Bei dieser Hitze beginnt die weiße Materie chemisch zu reagieren. Im Gefäß zeigt sich ein faszinierendes optisches Schauspiel: Die Kristalle schimmern in allen Farben des Regenbogens – Grün, Blau, Gelb und Violett wechseln sich ab.
4. Der vierte Grad (Rubedo – Die Rötung): Die Regenbogenfarben verschwinden. Die Materie schmilzt im Ei zu einer feurigen, gelb-orangen Flüssigkeit zusammen. Unter der anhaltenden, extremen Hitze schlägt die Farbe plötzlich in ein tiefes, leuchtendes Rubinrot um. Sobald diese Farbe erreicht ist, lässt man den Ofen langsam abkühlen. Beim Erkalten erstarrt die rote Flüssigkeit zu einer festen, glasartigen, im Licht funkelnden Masse.

Aus Sicht der Chemie wurde eine thermische Festphasenreaktion bzw. eine Kristallisation unter Luftabschluss durchgeführt. Übrig bleibt eine hochreine, perfekt geordnete makrokristalline Form von Antimon(III)-oxid, des Minerals Valentinit (benannt nach Basilius Valentinus). Makrokristallines Antimon(III)-oxid besitzt einen außergewöhnlich hohen Brechungsindex (ca. 2,1 bis 2,3). Zum Vergleich: Ein Diamant liegt bei 2,4. Das bedeutet, dass diese großen Kristalle das einfallende Licht extrem stark brechen und reflektieren. Das verleiht dem Stein seinen „feurigen“, diamantartigen Glanz. Valentinit kommt als natürliches Mineral auch in der Natur vor, ist jedoch ein eher seltenes Oxid-Mineral.

Der „Große Stein des Antimons“ (auch Lapis Antimonii genannt) ist vollendet.

Das „Antimonii“ (die Chemie des Antimons) des Johann Rudolph Glauber

Glauber war ein glühender Bewunderer von Valentinus „Triumph-Wagen Antimonii“. In seinen eigenen Werken (besonders in De Medicina Universali und Pharmacopoea Spagyrica) beschrieb er im Detail, was bei der Herstellung des „Roten Öls“ und des „Steins IGNIS“ auf der Ebene der Substanzen wirklich geschah.

Glauber erfand ein neues, rein chemisches Verfahren, um das „Rote Öl“ (das er Oleum Antimonii nannte) hocheffizient herzustellen. Er mischte das graue Antimonsulfid (Stibium) im Verhältnis 1:2 mit Quecksilberchlorid (Sublimat) und erhitzte diese Mischung in einer Retorte. Dabei kam es zu einer doppelten Umsetzung. Das Chlor des Quecksilbers band sich an das Antimon. Es destillierte eine dicke, rauchende Flüssigkeit über, die im Auffanggefäß butterartig erstarrte. Dies war die berühmte Antimonbutter (Antimontrichlorid, SbCl₃). Um das von Valentinus beschriebene „Rote Öl“ zu erhalten, verflüssigte Glauber diese Antimonbutter an der feuchten Luft (Hygroskopie) und digerierte sie mit Alkohol oder Weingeist. Dadurch trennten sich Verunreinigungen ab und es entstand ein tiefrotes, hochkonzentriertes Antimon-Konzentrat. Dann versuchte er den Stein IGNIS zu fixieren, indem er das rote Antimon-Öl im Ofen stark erhitzte, um die flüchtigen Chlorsalze zu vertreiben. Er stellte fest, dass beim Erhitzen und wiederholten Übergießen mit Säuren ein schweres, weißes bis gelblich-rotes Pulver zurückblieb. Chemisch handelte es sich dabei um Antimonoxychlorid (SbOCl), historisch bald als Pulvis Algarothi bekannt. Glauber erkannte schnell, dass dieses feste Endprodukt (der vermeintliche Stein IGNIS) Blei nicht in Gold verwandeln konnte. Stattdessen identifizierte er es als ein „fixiertes Antimon-Salz“, das extreme chemische Kräfte besaß. Er schlussfolgerte, dass der aus dem roten Öl gewonnene „Stein“ unedle Metalle im Schmelztiegel nicht transmutiert. Es verband sich mit den unedlen Metallen (wie Blei oder Kupfer) und fraß sie auf, während echtes Gold unberührt zurückblieb. Die Transmutation war also nur eine Reinigung von bereits im Erz vorhandenem Gold. Seine Arbeiten machen die ungenauen, kryptischen Rezepte der alten Alchemisten für jedermann nutzbar und wiederholbar.

Isaac Newton studierte Johann Rudolph Glaubers Antimon-Rezepte extrem detailliert, kochte sie nach und verband sie mit seinen eigenen alchemistischen Theorien. Glauber hatte beschrieben, wie man aus Antimon und Quecksilberchlorid die aggressive, rauchende Antimonbutter (Butyrum Antimonii) herstellt. Newton kopierte dieses Rezept fast wortwörtlich in seine Notizbücher. Er nannte die Substanz in seinen geheimen Aufzeichnungen oft „Liquor of Antimony“ (Antimon-Flüssigkeit). Er notierte das diese Substanz in der Lage war, die starre Struktur von Edelmetallen wie Gold aufzubrechen („zu öffnen“), ohne sie zu zerstören. Newton sah darin den „Grünen Löwen“ der Alchemie – ein Lösungsmittel, das die Materie tötet (Nigredo), damit sie neu geboren werden kann.

Anmerkung des Autors: Der Antimonstein ist das metallische Gegenstück zum berühmten Stein der Weisen. Er besaß laut den Alchemisten aber nicht die transmutierende Kraft, die für das „Große Werk“ (Opus Magnum) zur Goldmacherei nötig war. Allerdings spielte das Antimon auf dem Weg dorthin eine Schlüsselrolle als Werkzeug. Um den Stein der Weisen zu machen, musste normales Gold zuerst geöffnet werden. Das gelang den Alchemisten, indem sie Gold in einem speziellen, hochgereinigten Antimon-Regulus auflösten. Dieses aus Antimon gewonnene Lösungsmittel nannten sie den Animierten Merkur. Bekannte Decknamen des Animierten Merkurs waren Mercurius Philosophorum, Azoth, Mercurius Antimonii, Hermaphrodit oder Grüner Löwe.

Um den flüssigen Animierten Merkur zu erzeugen musste der reine Stern-Regulus mit gewöhnlichem Quecksilber (Mercurius vivus) vermischt werden. Da flüssiges Quecksilber und das extrem spröde, feste Antimonmetall sich unter normalen Bedingungen nicht einfach verbinden, mussten die Alchemisten einen chemischen Trick anwenden. Sie nutzten die enorme Hitze einer Schmelze und die mechanische Kraft des Knetens, um das Antimon in das Quecksilber „einzubauen“. Das Ergebnis war ein flüssiges Antimon-Amalgam. Dieses besaß die Fähigkeit, Gold kalt aufzuschließen: Warf man ein Blatt pures Gold in diesen Animierten Merkur, löste es sich ohne jede Hitzeeinwirkung darin auf wie Zucker im warmen Wasser. Das Gold war „geöffnet“ und bereit für die Verwandlung zum Stein der Weisen. Um das im Animierten Merkur aufgelöste Gold wieder auszulösen, nutzten die Alchemisten das Prinzip der trockenen Destillation (Separatio per Ignem). Aus Sicht der Chemie handelt es sich dabei um das Abdestillieren des Quecksilbers aus einem Amalgam. Das flüchtige Quecksilber wechselt in den Gaszustand, während das absolut nicht-flüchtige Gold im Gefäß zurückbleibt. Das Antimon aus dem ursprünglichen Regulus verblieb je nach Hitzeführung entweder als Oxid-Rückstand im Kolben oder wurde teilweise mit dem Quecksilber übergetrieben. Wenn das gesamte flüssige Quecksilber abgedampft war, blieb am Boden des Kolbens ein extrem feines, schwammiges, mattes Pulver zurück, die die Alchemisten philosophischer Kalk“ (Calx Auri). Je nach Reinheit und exakter Führung des Antimon-Merkurs war dieses Pulver nicht mehr rein goldgelb, sondern besaß oft einen tiefen violetten, purpurnen oder safranfarbenen Ton (in der Chemie bekannt als Kolloidales Gold oder Purpur von Cassius). In dem Goldkalk war fast immer noch Antimon-Sulphur enthalten. Wie erwähnt war das Ausgangsmaterial das graue Antimonerz Stibnit (Antimonsulfid, Sb₂S₃. Dieses Erz besteht von Natur aus Antimon und echtem, chemischem Schwefel. Wenn das Erz mit Eisen verschmolzen wird (die Reduktionsschmelze zum Regulus), zieht das Eisen zwar den Großteil des groben Schwefels an sich, um die Schlacke zu bilden. Ein kleiner, hochreiner Teil des Schwefels verbleibt absichtlich im Antimonmetall. Das gelang indem nicht zu viel Eisen genommen wurde. Genau dieser verbliebene Schwefel ermöglichte es den Antimonatomen erst, beim Abkühlen dieses wunderschöne, strahlenförmige Kristallmuster – den Stern – zu bilden. Der Sulphur kommt also aus dem Antimonerz und nistet sich schließlich dauerhaft im Gold ein. Quecksilber verdampft bereits bei ca. 357 °C sehr leicht. Antimon hingegen hat einen viel höheren Siedepunkt von rund 1585 °C. Bei der „sanften, trockenen Destillation“ (Separatio per Ignem) reichte die Hitze nicht aus, um das Antimon zu verdampfen. Es blieb als mikrokristalliner Anteil  zusammen mit dem Gold am Boden des Kolbens zurück. Erst diese spezifische Kombination aus dem geöffneten Gold und dem fixierten Antimon-Sulphur ergab die perfekte „Materia“, für den eigentlichen Stein der Weisen.

Hier die Meinung anderer bekannter Alchemisten

Für den Alchemisten George Starkey (1628–1665), Deckname Philalethes, ist das verbleibende Antimon im Calx Auri der entscheidende „Zündfunke“, ohne den das Gold für das Große Werk völlig nutzlos bliebe. Würde man versuchen, den Stein der Weisen aus chemisch reinem, durch scharfe Säuren (wie Königswasser) gefälltem Goldkalk herzustellen, würde der Prozess im Ofen scheitern. Zusammenfassend sagt Philalethes: Das Antimon im Goldkalk ist das „geheime Feuer“, das der Alchemist benötigt. Wer das Antimon vor der Fixierung vollständig aus dem Gold entfernen würde, würde das große Werk zerstören.

Im Gegensatz zu Philalethes, der das Antimon im Gold behalten wollte, plädiert Basilius Valentinus in seinen Zwölf Schlüsseln oft dafür, dass das verbliebene Antimon nach vollbrachter Arbeit durch ein starkes „Aschenfeuer“ (Rösten) wieder weggetrieben werden muss. Das Gold soll gereinigt und erhöht zurückbleiben, während das Antimon seine Pflicht erfüllt hat.

Der Naturwissenschaftler, Mathematiker und Astronom Isaac Newton (1643–1727) war ebenfalls ein leidenschaftlicher und tiefgründiger Alchemist. Er verbrachte Jahrzehnte damit, die Texte von Philalethes (George Starkey) im Labor nachzuarbeiten. Im Jahr 2016 entdeckten Historiker ein lange verschollenes, von Newton handgeschriebenes Dokument. Es handelte sich um ein Rezept, das er vom amerikanischen Alchemisten George Starkey (unter dem Pseudonym Eirenaeus Philalethes) kopiert hatte. Der lateinische Titel lautet übersetzt:„Die Zubereitung des [philosophischen] Merkurs für den Stein der Weisen durch den antimonialen, sternförmigen Regulus von Mars und Luna…“ Newton reduzierte metallisches Antimon aus seinem Erz (Antimonit) unter extremen Temperaturen unter der Beigabe von Eisen. Sobald das Antimon langsam abkühlte und das charakteristische sternförmige Muster bildete (der Star Regulus), schmolz er es mit Silber oder Kupfer zusammen. Diese Legierung wurde anschließend mit Quecksilber vermischt und mehrfach destilliert. Das Ergebnis war der „Animierte Merkur“ – ein flüssiges Metall, das in der Lage sein sollte, Gold nicht nur zu lösen, sondern auch aufzubrechen, bzw. in seine materia prima zurück zuführen. In seinen laborinternen Notizen hielt er fest, dass der im Goldkalk eingeschlossene Antimon-Sulphur als eine Art katalytischer Klebstoff fungiert. Er stellte fest, dass dieser spezifische Kalk bei weitaus niedrigeren Temperaturen reagiert als reines Goldpulver. Newton sah im Antimon-Sulphur die ¹radikale Feuchte, die das Metall daran hindert, bei Hitze wieder in seine tote, metallische Form zurückzufallen. Heute weiß man, das Newton in seinem Labor nachweislich neue, komplexe chemische Verbindungen erschuf, die erst Jahrhunderte später mittels Röntgendiffraktometrie (XRD) entschlüsselt werden konnten.

Die ¹radikale Feuchte (Humidum radicale) ist chemisch und energetisch tief im Inneren der Materie gebunden. Sie ist der Träger der Lebenskraft (Archeus). Wenn ein Mensch altert, trocknet seine radikale Feuchte allmählich aus, der Körper wird starr, faltig und kalt. Wenn das Humidum Radicale vollständig verbraucht ist, erlischt das Lebensfeuer und der Mensch stirbt. Das Ziel des Steins der Weisen war es die radikale Feuchte des Körpers von außen wieder aufzufüllen und zu verjüngen.